LibRar.Org.Ua — Бібліотека українських авторефератів

Загрузка...

Головна Хімічні науки → Адсорбовані на кремнеземах органічні реагенти у комбінованих спектроскопічних і тест-методах аналізу

45


КИЇВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

ІМЕНІ ТАРАСА ШЕВЧЕНКА








ЗАПОРОЖЕЦЬ ОЛЬГА АНТОНІВНА






УДК 541.183: 543.544-414.2: 54-412.2:

541.49:543.4+543.068.52






АДСОРБОВАНІ НА КРЕМНЕЗЕМАХ ОРГАНІЧНІ РЕАГЕНТИ У КОМБІНОВАНИХ СПЕКТРОСКОПІЧНИХ І ТЕСТ-МЕТОДАХ АНАЛІЗУ





02.00.02 - Аналітична хімія







AВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

доктора хімічних наук














Київ – 2003


Дисертацією є рукопис.


Робота виконана на кафедрі аналітичної хімії Київського національного університету імені Тараса Шевченка



Офіційні опоненти: доктор хімічних наук, професор

Антонович Валерій Павлович,

Фізико-хімічний інститут ім.О.В.Богатського

НАН України (м. Одеса), завідувач відділу


доктор хімічних наук, професор

Бланк Аврам Борисович,

Інститут монокристалів НАН України (м. Харків),

завідувач відділу


доктор хімічних наук, старший науковий співробітник Трохимчук Анатолій Костянтинович,

Київський національний університет імені Тараса Шевченка, провідний науковий співробітник




Провідна установа: Ужгородський національний університет, кафедра аналітичної хімії, м. Ужгород




Захист відбудеться " 9 " червня 2003 р. о 14 год. на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.001.03 Київського національного університету імені Тараса Шевченка за адресою: 01033, м. Київ-33, вул. Володимирська, 64, хімічний факультет, Велика хімічна аудиторія.





З дисертацією можна ознайомитись у науковій бібліотеці Київського національного університету імені Тараса Шевченка (вул. Володимирська, 56).





Автореферат розісланий "25" квітня 2003 р.









Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Олексенко Л.П.



ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. При вирішенні ряду задач, зокрема при аналізі об'єктів довкілля, сучасні фізико-хімічні та фізичні методи аналізу не завжди забезпечують надійні результати, що пов'язано з їх недостатньою чутливістю і вибірковістю, впливом матриці об'єкту, необхідністю консервування проби тощо. Одним з напрямків вирішення цієї проблеми є застосування в аналізі нековалентно іммобілізованих на високодисперсних кремнеземах (КЗ) аналітичних реагентів. Підставою для такого твердження є те, що гетерогенізація класичних органічних реагентів дозволяє не тільки покращити їхні хіміко-аналітичні властивості завдяки поєднанню операцій розділення, концентрування та детектування аналітичного відгуку у фазі концентрату, а й отримати готову аналітичну форму, придатну для застосування як в умовах стаціонарної лабораторії, так і безпосередньо на місці відбору проби. До того ж спосіб нековалентної модифікації КЗ вигідно відрізняється від синтетичного простотою та економічністю. Методи аналізу із застосуванням твердофазних аналітичних реагентів (ТР), що не потребують залучення висококваліфікованого персоналу та складного обладнання, є незамінними при проведенні екоаналітичного моніторингу нерівноважних систем.

Аналіз даних літератури свідчить, що при хроматографічному розділенні органічні речовини, молекули яких мають розвинену p-систему і містять донорні атоми, краще утримуються на сорбентах із залишковими ОН-групами. Проте на тлі добре розвиненої за останні роки теорії твердофазних реагентів на основі нековалентно модифікованих обернено-фазових силікагелів та ксерогелів кремнієвої кислоти відсутні систематизовані дані щодо впливу різних чинників на хіміко-аналітичні властивості ТР на основі нефункціоналізованих КЗ. Таким чином, актуальність дослідження визначається необхідністю розробки науково-обґрунтованого підходу до нековалентної іммобілізації аналітичними реагентами гідроксильованих КЗ, а також теоретичних засад та практичних рекомендацій щодо створення ТР із наперед заданими властивостями. Без такого підходу неможливий також керований вплив на метрологічні характеристики твердофазних аналітичних реагентів та цілеспрямований вибір найбільш ефективних систем для вирішення конкретних аналітичних завдань.

Зв`язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконувалась на кафедрі аналітичної хімії Київського національного університету імені Тараса Шевченка відповідно до Координаційних планів НДР кафедри: НДР №55 "Розробка екологічно чистих реагентів для впливу на гідрометеорологічні процеси і створення методів аналітичного контролю об'єктів навколишнього середовища" (1990-1991, відповідальний виконавець); №300 "Розробка нових методів аналітичного контролю об'єктів довкілля з використанням реагентів різних класів" (1992-1993, відповідальний виконавець); №97070 "Дослідження аналітичних властивостей твердофазних реагентів на основі силікагелів та ППУ, модифікованих реагентами з різними функціональними групами" (1997-2000); №178 (№ держреєстрації 0193U044496) "Високочутливі сенсорні системи для визначення важких металів та органічних токсикантів у водах різних категорій" (1994-1996, відповідальний виконавець); №01БФ037-09 (№ держреєстрації 0101U002179) "Індикаторні системи та композиційні реагенти для екоаналізу та скрінінгового контролю якості фармпрепаратів та продуктів харчування" (2001-2005, науковий керівник), грант Державного фонду фундаментальних досліджень (Міністерства України у справах науки і технології) №97525 (договір № Ф41653-97 від 24.10.97, шифр 3.4128) "Хімізм і природа закріплення комплексних сполук, комплексоутворюючих лігандів, хромофорних і люмінесцентних реагентів на пінополіуретанах та кремнеземних сорбентах" (1997-2000, відповідальний виконавець). Дисертаційна робота була частково підтримана Міжнародною програмою підтримки освіти в області точних наук (ISSEP): Індивідуальний грант ISF (1993), та Соросівський доцент, грант № APU073033 (1997).

Мета і завдання дослідження. Метою роботи є розробка теоретичних підходів та практичних рекомендацій щодо гетерогенізації органічних аналітичних реагентів шляхом нековалентної іммобілізації на поверхні КЗ та створення на цій основі комбінованих спектроскопічних і тест-методів (ВТ) аналізу складних об'єктів.

Для досягнення мети необхідно було вирішити наступні задачі:

вивчити взаємодію на межі розділу фаз "розчин модифікатора – КЗ" залежно від типу розчинника, природи модифікатора та властивостей матриці;

дослідити протолітичні та комплексоутворюючі властивості адсорбованих на КЗ органічних реагентів та встановити чинники, що впливають на хіміко-аналітичні характеристики розроблених ТР;

на основі встановлених