LibRar.Org.Ua — Бібліотека українських авторефератів

Загрузка...

Головна Хімічні науки → Реакції різнолігандних ізо- та гетерополікомплексів з трифенілметановими барвниками і неіонними поверхнево-активними речовинами

0,042

0,023


Реакцiя утворення асоцiату (КФ) 5 Gа Мо10W2О40 в органiчнiй фазi (МІБК) пiсля вiдокремлення його вiд надлишку молiбдовольфрамату дозволила розробити селективну екстракцiйно-спектрофотометричну методику визначення Галiю. Визначенню Ga (III) не заважають Al 3+ (1 : 100), In 3+ (1 : 500), ТI 3+ (1 : 500).

Вплив Р(V), As (V), Si (IV) усувається попередньою екстракцiєю їх у виглядi

Х Мо10W2О40 m-, бо їх утворення вiдбувається без нагрiвання на вiдмiну вiд ГПА Галiю. Чутливiсть визначення Ga (III) - 0,05 мкг/мл. Методику перевiрено на розчинах-iмiтантах сплавiв галiй-індiй (табл. 7).


Таблиця 7.

Визначення Галiю в модельних розчинах iндiй-галiєвих сплавiв; Р = 0,95; n= 5.

ω%,вміст Галію(ІІІ)

S

Знайдено х + Δ,%

Sr

0,050

0,005

0,054 + 0,006

0,09

0,100

0,006

0,100 + 0,007

0,06

0,175

0,012

0,171 + 0,014

0,07

Значний гiперхромний ефект при 300-320 нм в спектрах PМо10W2О40 3- та

Н3P Мо12О40 в присутностi НПАР i катiонiв К +, Na + може бути застосований для пiдвищення чутливостi визначення Р(V) у виглядi окиснених ГПА, молярний коєфіцієнт

поглинання підвищується у 25 разiв при lmax = 320 нм(eфмк = 300 нм, eфмк + НПАВ = 7500)

що може бути також використано для експресного визначення НПАР.

Методика визначення Р (V) в промивних водах ванн фосфатування впроваджена в практику лабораторiї охорони довкiлля ВАТ "Нижньоднiпровського трубопрокатного заводу" м. Днiпропетровська.


ВИСНОВКИ


1. Проведене всебiчне вивчення процесiв, якi вiдбуваються у розчинах гетерополiанiон-органiчний барвник, iзополiанiон-органiчний барвник у присутностi неiонної ПАР. Виявлена роль НПАР в цих системах та показана можливiсть їх застосування для визначення центрального атома (ц.а.) та металу лiганду.

2. Вперше вивчена взаємодiя молiбдовольфрамового ІПА (МоVI : WVI = 10 : 2) з барвником МЗ у присутностi НПАР. Доказано утворення асоцiату (МЗ) 6 Мо7-хWхO24 i можливiсть його застосування для визначення Вольфраму на фонi великих кiлькостей Молiбдену.

3. Показана наявнiсть взаємодiї ГПА з катiонним комплексним ПАР (ГПА - P Мо12О40 3- , PМо10W2О40 3- ). Встановлений склад нових сполук, оцiнена їх стiйкiсть та можливiсть застосування для пiдвищення чутливостi визначенная Фосфору та НПАР.

4. Знайденi оптимальнi умови утворення асоцiатiв (ОБ) n Х Мо10W2О40 (ОБ - МЗ, БЗ, КФ, МФ; Х = P (V), Ga 3+) у присутностi неонної ПАР та для асоцiату з ц.а. Ga 3+ в органiчному розчиннику (МІБК). Встановлений склад, оцiнена стiйкiсть. Виявленi закономiрностi змiни їх стiйкостi залежно вiд заряду ГПА, надлишкових зарядiв на активному атомi нітрогену i дипольних моментiв катiону ОБ, що дозволяє прогнозувати властивості нових асоцiатiв (ОБ) n ГПА.

5. Методами УФ, видимої та ІЧ-спектроскопiї пiдтвердженi iндiвiдуальнiсть асоцiатiв та переважно електростатичний характер взаємодiї частинок при їх утвореннi.

6. Розробленi простi та чутливi методики спектрофотометричного визначення P (V)

(C н = 0,008 - 0,03 мкг/мл) у виглядi iонних асоціатiв (ОБ) nГПА в присутностi неiонної ПАР (ОБ = МЗ, БЗ, КФ, МФ).

Запропонованi рекомендацiї застосування барвникiв цього ряду залежно вiд вмiсту Фосфору. Методики апробованi на реальних зразках: промивних водах ванн фосфатування та зразках грунту (Sr не перевищує 0,04).

Розроблена спектрофотометрична методика визначення Вольфраму у молiбденових матрицях у виглядi (МЗ) 6 Мо7-хWхO24, яка перевiрена при аналiзi молiбдокобальтового каталiзатора.

7. Запропонована високоселективна методика визначенная Галiю у виглядi асоцiатiв

(КФ) 5 Gа Мо10W2О40 з попереднiм вiдокремленням надлишку лiганду та iонiв, якi заважають визначенню (P(V), As(V), Si(IV)), екстракцiєю. Методика апробована при аналізі модельних розчинів сплавiв Ga - In, C н = 0,05 мкг/мл.


Основний змiст дисертацiї викладено в роботах:


1. Вакулич А. Н., Цыганок Л. П., Вишникин А. Б. Определение микроколичеств фосфора по реакции молибдофосфорных ГПК с трифенилметановыми красителями и НПАВ// Укр. хим. журн. - 1998. - Т. 64, № 8- с. 53-56.

2. Вакулич А. Н., Цыганок Л. П., Вишникин А. Б. Спектро-фотометриическое определение низких концентраций фосфора в промышленных сточных водах // Химия и хим. технология воды. - 1998. - Т. 20, № 6 - с.604-607.

3. Вакулич А. Н., Цыганок Л. П., Вишникин А. Б. Ассоциат 12-молибдофосфата с красителем малахитовым зеленым в присутствии НПАВ - аналитическая форма для определения фосфора// Вiсник ДДУ. Серiя хiмiчна. - 1998. - № 2. - с.69-73.

4. Вакулич А. Н., Цыганок Л. П., Вишникин А. Б. Взаимодействие в системе Мо (VI) –

W (VI) - краситель малахитовый зеленый - НПАВ и его использование в анализе// Вiсник ДДУ. Серiя хiмiчна. - 1998. - № 2. - с.43-45.

5. Циганок Л.П., Вакулiч А.М., Мальцева Г.В., Власова О.В. Взаємодiї у системi гетерополiанiон - основний барвник - неiонногена ПАР// Вiсник ДДУ. Серiя хiмiчна. -1998.- №3. – с. 55-58.

6. Определение вольфрама в молибденосодержащих матрицах по реакции молибдовольфраматов с малахитовым зеленым/ Цыганок Л.В., Вишникин А.Б., Вакулич А.Н., Угрюмова Л.В.; ДГУ. - Днепропетровск, 1997. - 10 с. - Рус. - Деп. В ГНТБ Украины 20.10.97, № 524 - Ук 97// Анот. В РЖ "Депонованi науковi роботи", №1, 1998.

7. Кольцова Е.Г., Вакулич А.Н., Вишникин А.Б., Цыганок Л.П. Определение вольфрама и галлия в виде изо- и гетерополикомплексов // Тез. Докл. 2 Межд. конф. "Благородные и редкие металлы". - Донецк, 1997. - ч.П. - С. 44.

8. Tsiganok L.P., Tkach V.I., Vishnikin A.B., Maltseva G.V., Glyghova O.I., Karandeeva N.I., Vaculich A.N., Koltsova E.G. Perspectives of using the Keggin HPA in analysis// Abstr. of. Int. Congress on Analytical Chemistry. - Moscow, 1997. - V. 1. - P. G - 59.

9. Вакулич А.Н., Кольцова Е.Г., Вишникин А.Б., Цыганок Л.П. Применение ГПК в анализе и очистке объектов окружающей среды// Материалы IV Межд. конф. "Францiя та Україна, науковопрактичний досвiд у контекстi дiалогу нацiональних культур". - Днепропетровск, 1997. - т. II. - ч. II. - С. 87.

10. Вишнiкiн А.Б., Циганок Л.П., Кольцова О.Г., Вакулiч А.М., Вишнiкiна О.В., Соколова О.В. Гетерополiанiони - аналітичнi форми визначення елементiв; оптимiзацiя хiмiко - аналiтичних параметрiв// Тези доп. на Всеукр. конф. з аналiг. xiмiї. - Ужгород,

1998.-С. 143.


Вакулiч А.М. Реакцiї рiзнолiгандних iзо- та гетерополiкомплексiв з трифенiлметановими барвниками i неiонними поверхнево-активними речовинами. -