LibRar.Org.Ua — Бібліотека українських авторефератів

Загрузка...

Головна Соціологія. Демографія → Вольтамперометричний аналіз неорганічних сцинтиляційних матеріалів

ХАРКІВСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ







Кісіль Олена Петрівна



УДК 543.253:535.371



ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧНИЙ АНАЛІЗ НЕОРГАНІЧНИХ

СЦИНТИЛЯЦІЙНИХ МАТЕРІАЛІВ


Спеціальність 02.00.02 - аналітична хімія



АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата хімічних наук








Харків - 1999

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана у відділі аналітичної хімії функціональних матеріалів та об'єктів навколишнього середовища Інституту монокристалів НАН України (м. Харків).


Науковий керівник:

доктор технічних наук, професор

Саліхджанова Рашіда Мухамет-Фатихівна,

Московський державний інститут радіотехніки, електроніки і автоматики,

професор кафедри конструювання і виробництва радіоелектронних засобів


Офіційні опоненти:

доктор хімічних наук, професор

Тулюпа Федір Михайлович,

Український державний хіміко-технологічний університет

(м. Дніпропетровськ),

завідувач кафедри аналітичної хімії

кандидат хімічних наук, старший науковий співробітник,

Васюков Олександр Євгенович,

Український науково-дослідний інститут екологічних проблем (м. Харків),

завідувач лабораторії еколого-аналітичних досліджень


Провідна установа:

Фізико-хімічний інститут ім. О.В.Богатського НАН України, відділ аналітичної хімії і фізико-хімії координаційних сполук (м. Одеса)


Захист відбудеться " 15 " жовтня 1999 р. о 14 годині в ауд. 7-80

на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.051.14 в Харківському державному університеті за адресою: 310077, м. Харків, пл. Свободи, 4.

З дисертацією можна ознайомитись у Центральній науковій бібліотеці

Харківського державного університету.

Автореферат розісланий " 13 " вересня 1999 р.


Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради



Л.П.Логінова

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ


Актуальність роботи. Сцинтиляційні детектори, що використовуються для реєстрації і спектрометрії іонізуючих випромінювань, мають широке коло технічних застосувань (радіаційний моніторинг, атомна енергетика, медицина, фізика високих енергій, геологія і геофізика, дефектоскопія вузлів і деталей, інтроскопія багажу та вантажу і т.д.). Основою цих детекторів є сцинтилятори різного складу, серед яких важливе місце посідають монокристали галогенідів лужних металів, активовані різними елементами (NaI(Tl), CsI(Tl), CsI(Na), LiI(Eu) і ін.), а також оксидні монокристали (CdWO4 та ін.). Сцинтиляційні параметри зазначених матеріалів суттєво залежать від концентрації та розподілення активуючих добавок, стехіометричного і домішкового складу, включаючи сторонні фази, що утворюються при синтезі сировини і вирощуванні монокристалів. Присутність сторонніх домішок сприяє появі різних макро- і мікроскопічних дефектів, що змінюють сцинтиляційні та оптичні характеристики.

Сцинтиляційні матеріали, що розглядаються, а також елементи, що входять до їх складу, під час технологічних процесів можуть потрапляти у навколишнє середовище (повітря робочої зони і населених місць, стічні і природні води і т.д.). Більшість цих компонентів належить до токсичних, і для них встановлені вельми низькі ГПК.

Серед методів, що застосовуються для аналітичного контролю зазначених об'єктів, певні переваги має вольтамперометрія (ВА), різні варіанти якої дозволяють контролювати вміст ряду елементів у різних концентраційних діапазонах і реалізуються за допомогою порівняно недорогої і доступної апаратури.

Слід відзначити, що до виконання цієї роботи вольтамперометричні методи рідко використовувалися для аналізу сцинтиляційних матеріалів. Не були вирішені методичні питання, пов'язані з пробопідготовкою речовин, що досліджуються, вибором оптимального варіанту ВА при вирішенні тієї чи іншої конкретної задачі, а також фонових електролітів і режимів полярографування, які забезпечують високу селективність аналізу, низькі межі визначення, правильність і хорошу відтворюваність результатів. Практично не використовувався вольтамперометричний аналіз розчинів для визначення валентного стану елементів змінної валентності. Відомі багатоелементні вольтамперометричні методики аналізу, зазвичай, дозволяють визначати одноразово не більш трьох - чотирьох елементів, при тому у сумірних концентраціях, тоді як у реальних системах виникає необхідність у вольтамперометричному визначенні більшої кількості елементів при різноманітних їх співвідношеннях.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконувалася згідно тематичного плану науково-дослідних робіт Інституту монокристалів НАН України, а саме, за темами: 428-91 "Аналітичний контроль виробництв монокристалів, шихти і вихідної сировини"; 953-88-91 "Розробка і впровадження автоматизованої технології вирощування сцинтиляційних монокристалів великого діаметру для медичних гамма-камер"; 712-94 (РК 00194V029840) і 780-95 (РК 0195V022069) "Розробка методів аналітичного контролю сировини, продукції та об'єктів навколишнього середовища"; РК 0196V009869 "Розвиток перспективних інструментальних методів аналітичної хімії функціональних матеріалів і об'єктів навколишнього середовища".

Мета і задачі роботи. Метою дисертаційної роботи було створення комплексу методик вольтамперометричного визначення ряду основних компонентів, легуючих добавок і домішок у сцинтиляційних матеріалах та об'єктах навколишнього середовища, включаючи багатоелементні інверсійно-вольтамперометричні (ІВ) методики аналізу сировини, монокристалів, стічної води і повітря.

Для досягнення поставленої мети в роботі необхідно було вирішити такі задачі:

  • вибрати й оптимізувати умови пробопідготовки зразків сировини, монокристалів і об'єктів навколишнього середовища з урахуванням їх фізичних і хімічних властивостей з метою одержання необхідної для полярографування форми елемента;

  • вибрати й оптимізувати склад і концентрацію фонових електролітів стосовно конкретної задачі;

  • вивчити й оптимізувати умови вимірювання із застосуванням різних варіантів ВА і режимів полярографування (електродів);

  • розробити методики одноелементного визначення ряду основних компонентів, легуючих добавок і домішок у сировині і монокристалах із застосуванням класичного (РКЕ) і повільнокапаючого (ПКРЕ) ртутних електродів, а також стаціонарного ртутного крапельного електроду (СРКЕ);

  • розробити методики